差示掃描量熱儀（DSC）是常用的熱分析技術(shù)之一，它測(cè)量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時(shí)間的關(guān)系，此方法具有操作快捷，簡(jiǎn)便、可靠的特點(diǎn)，在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。
差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序（升溫／降溫／恒溫）控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點(diǎn)，峰值，終止點(diǎn)和峰面積）等參數(shù)的儀器。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域，可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓，測(cè)定物質(zhì)的比熱、純度，研究混合物各組分的相容性，計(jì)算結(jié)晶度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。
差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)：
1.為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
7.坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
微信掃一掃
訪問手機(jī)端
