X射線具有一定的材料穿透性，不同波長的X射線在相同的材料中具有不同的輻射深度；相同波長的X射線在不同材料中也具有不同的輻射深度。在通常的衍射分析條件下，其輻射深度大約在幾微米至幾十微米以內(nèi)。在不存在系統(tǒng)消光的前提下，多晶樣品的輻射范圍內(nèi)凡是滿足衍射矢量方程的晶粒都會(huì)產(chǎn)生衍射。

    在X射線粉末衍射儀連動(dòng)掃描的過程中，不管衍射聚焦圓如何變化，只要樣品放置得當(dāng)，在樣品的輻射深度內(nèi)總有與聚焦圓吻合的弧面存在。由于多晶樣品中的小晶粒數(shù)量眾多且取向隨機(jī)，因此在與聚焦圓吻合的弧面上總會(huì)存在許多滿足衍射矢量方程的同名晶面及其等同晶面，它們產(chǎn)生的衍射線必然在F處聚焦，因此而在F點(diǎn)形成衍射線強(qiáng)峰。

    在理解X射線粉末衍射儀的衍射聚焦原理時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：
*，在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能產(chǎn)生同名衍射線，但是因?yàn)椴粷M足聚焦幾何而出現(xiàn)在F點(diǎn)以外的地方，因強(qiáng)度較弱和方位隨機(jī)而形成衍射背底。
第二，采用具有一定發(fā)散度的線狀光源，是為了將樣品中與聚焦圓吻合的衍射弧面上的同名衍射線都聚焦在F處，從而得到衍射線強(qiáng)峰，提高衍射譜圖的峰背比。
第三，多晶樣品的放置位置直接影響衍射花樣的峰背比。被照射面靠前或靠后都將降低衍射線條強(qiáng)度的峰背比，甚至得不到衍射峰，只有當(dāng)樣品中的衍射弧面在X射線的輻射深度范圍內(nèi)具有較大面積時(shí)，才有較好的測量效果。
第四，作以上討論時(shí)只考慮了入射X射線的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論，但對于實(shí)際現(xiàn)象已能夠做出足夠清晰的解釋。

    基于上述理由，X射線粉末衍射儀在實(shí)際操作時(shí)應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：
*，線狀光束的發(fā)散度要適當(dāng)，以盡可能全面輻照樣品表面為好，偏窄會(huì)減少樣品中的同名衍射晶粒數(shù)，使衍射峰強(qiáng)度減弱。過寬會(huì)造成入射線泄漏使背底輻射增加。
第二，樣品放置位置應(yīng)使其衍射弧面處于入射X射線的輻射深度范圍內(nèi)，以獲得盡可能大的衍射弧面，提高衍射峰強(qiáng)度。具體地說，就是要將樣品臺(tái)的軸心位置盡量接近入射X射線的輻射深度線L。