XRF由X-射線激發(fā)源、樣品測試臺、X-射線檢測器、數(shù)據(jù)處理器和控制系統(tǒng)組成。XRF所用的射線對人體有害，所以所有產(chǎn)生射線的設(shè)備應(yīng)該按照嚴(yán)格的安全程序來操作，另外要做好對試驗人員的健康防護。
　　XRF測試是的程序：
　　1.按照儀器的工作指南給儀器通電，加熱設(shè)備，并按照廠家的指導(dǎo)說明使儀器穩(wěn)定。
　　2.確保測試穩(wěn)定，按廠家的指導(dǎo)使檢測器穩(wěn)定。
　　XRF測試校準(zhǔn)：
　　1.根據(jù)儀器用戶手冊的說明，按照手冊描述去選擇參比樣品作為校準(zhǔn)樣品。樣品中元素的濃度必須各不相同。如果校準(zhǔn)覆蓋了很多元素，濃度范圍跨度很大，就需要很多校準(zhǔn)樣品。校準(zhǔn)樣品的數(shù)量因以下原因減少：
　　·用基本參數(shù)法校準(zhǔn)（元素少于標(biāo)準(zhǔn)物）；
　　·用基本參數(shù)法校準(zhǔn)（用一個相似元素的標(biāo)準(zhǔn)物）；
　　·用基本參數(shù)法分析加上經(jīng)驗來校準(zhǔn)。
　　2.分析方法校準(zhǔn)考慮到光譜的干擾、基體效應(yīng)和其它效應(yīng)，這些都會影響到光譜中熒光散射強度的確定。
　　3.為了保證對每個測量元素合格的分析性能，必需通過選擇合適的激發(fā)參數(shù)使XRF儀器處于*的測量條件。
　　4.作為一般的指導(dǎo)，建議使用者知道相互元素光譜的干擾和樣品間的基體的變化會充分影響到每個分析物結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和zui小檢測限。
　　XRF檢測器性能檢查：
　　無論設(shè)備是否滿足所要求的性能標(biāo)準(zhǔn)，它都需要通過測量認證的參考材料或相關(guān)的參考樣品來質(zhì)量確定。樣品中含有的元素的濃度必須不能大于測試元素篩選限值的3-5倍。由參考樣品得到的結(jié)果必須在樣品測試誤差允許的范圍內(nèi)。當(dāng)設(shè)備用來分析未知材料時，應(yīng)該使用一個操作程序（SOP）及一個適當(dāng)?shù)膮⒖紭悠?。其推薦方法應(yīng)可確保操作者能得到高質(zhì)量的分析結(jié)果。